中性子散乱実験

中性子散乱実験
1.中性子散乱実験の基本
中性子減速
中性子輸送
中性子単色化
中性子検出
2.中性子カメラ
3.中性子分光
中性子散乱実験
中性子反射の原理
(I)
中性子反射の原理
(II)
中性子反射の原理
(III)
強め合う: 2 D sin θ= λ/ n × 整
数
波長 λ
入射角
反射角
屈折率 n
中性子反射の原理
(IV)
磁気散乱長=磁気モーメント
屈折率
密度
偏極中性子
核散乱長=物質
反射率
R (ni ,di, Q), i = 1,2.....N
中性子の透過性
・透過率 T = exp(-nσat)
* 原子数密度 n (cm-3), 吸収断面積 σa (cm2)
試料厚み t (cm)
e.g. Feの場合
n = 8.46×1022, σa = 8.54×10-24 (@ λ = 0.6 nm)
T = 1/e → t = 1.38 cm
e.g. Alの場合
n = 6.02×1022, σa = 0.771×10-24 (@ λ = 0.6 nm)
T = 1/e → t = 21.5 cm
モデル試料によるsimulation
反射プロフィル
周期を現すピーク
全反射領域
2π
強磁性状態 2d
反強磁性状態
2π
d
干渉縞
[Fe (30 A) / Cr (10 A)] -> d = 40 A
KENS PORE偏極中性子反射率計
detector
spin flipper
shutter
polarizer
sample
analyzer
A, beam monitor; B, beam shutter; C, beam narrower; D, polarizer; E, spin flipper;
F, electro magnet and sample gonio; G, analyzer; H, 3He single detector;
I 3He squashed detectors; J. beam stop.
偏極中性子反射率計
PORE
バルクNi表面からの偏極中性子反射
電子1個が持つ
スピン磁気モーメントの
5/100
中性子小角散乱
粉末回折プロファイル(計算)
(例)Pd微粒子(fcc構造)
8
I(q) (arb. units)
6
4
Wulff多面体
サイズ〜5 nm
2
0
0
20
40
60
80
-1
q (nm )
4π
2θ
q= λ sin( 2 )
小角散乱プロファイル(計算)
(log scale)
Wulff多面体
4
10
3
I(q) (arb. units)
10
2
10
1
10
0
10
-1
10
nuclear+magnetic
nuclear
-2
10
0.1
1
-1
10
q (nm )
Pd微粒子の磁性研究より
4π
2θ
q= λ sin( 2 )
中性子小角散乱法
2次元検出器
非結晶の小角散乱 I
•
非結晶の原子分布と対応する散乱関数
I(q)
2π/D
ρ(r) a
0
2π/a
q
小角散乱と他の回折ピークとの関係は同等でなくなる。
非結晶の小角散乱 II
•
多段階の階層構造を持つ非結晶の原子分布と対応する散乱関数
I(q)
D2
D1 ρ(r)
2π/D
2π/D12π/D2 2π/a
q
典型的な散乱関数の形を示した。常に階段構造を持つ訳ではない。
非結晶の小角散乱 III
球状粒子、円盤状粒子、棒状粒子の散乱関数
101
100
10-1
I(q)/(ρ0v)2
•
10-2
rod
-3
10
10-4
disk
10-5
sphere
10-6
10-7
0.1
2
4
6 8
1
2
4
qRg
6 8
10
2
4
6 8
100
円盤状粒子と棒状粒子の散乱関数は4π方向に平均化されている。
非結晶の小角散乱 IV
サイズ分布 (対数正規関数) のある球状粒子系の散乱関数
105
0.20
104
σ=0
sphere
R0=50 nm
3
10
102
I(q) (arb. units)
0.15
n(R)
•
σ=0.05
0.10
σ=0.10
σ=0.15
0.05
σ=0.2
1
10
100
10-1
σ=0.20
10-2
10
-3
σ=0.15
10-4
σ=0.10
10-5
σ=0.05
σ=0
-6
0.00
0
10
20
40
60
R (nm)
80
100
10-7
2
0.01
4 6
0.1
2
4 6
-1
1
2
4 6
10
q (nm )
サイズ分布の幅が大きいと散乱関数の細かい振動は消失する。
中性子小角散乱法の課題
小角散乱装置 SANS-J (JRR-3)
Sample
10 m
L = 1.5 ~ 10 m
Collimators
Neutron Guides
10 deg
2D-PSD
58 cm diameter
5 mm x 5 mm resolution
φ20,... Beam Stopper
Cold
Neutrons
Velocity Selector
Δλ/λ = 8.5 ~ 30 %
T = 75 %
q = 0.01 ~ 6 nm-1
D = 2π/q = 1 ~ 600 nm
Small Angle Neutron Scattering
(SANS)
試料環境 (insitu experiment)
多様な試料環境の制御が容易
マグネット,
冷凍機
試料交換機
(室温)
試料交換機
(恒温)
引張り試験機
中性子の透過性
・透過率 T = exp(-nσat)
* 原子数密度 n (cm-3), 吸収断面積 σa (cm2)
試料厚み t (cm)
e.g. Feの場合
n = 8.46×1022, σa = 8.54×10-24 (@ λ = 0.6 nm)
T = 1/e → t = 1.38 cm
e.g. Alの場合
n = 6.02×1022, σa = 0.771×10-24 (@ λ = 0.6 nm)
T = 1/e → t = 21.5 cm
開発・評価された光学素子群
フレネル断面形状
両凹面型
曲面ミラー
マイクロプリズム
磁気レンズ
信号処理回路
制御計算機
検出部
同心円二重
高圧電源
陽極抵抗分割読出型画像検
出システム
超伝導体の量子化磁束観察
[110]
Bi2Sr2CaCu2O8+d B=500G
[001]
q 10
10
Intensity [arb. units]
qy [nm-1]
Disappearance of
Bragg peaks
5
0.1
q01
0
q10
q 20
q 30
4
10
q 40
3
10
q 50
2
10
Experimental data
Nonlocal
1
10
- 0.1
0
10
0
0.1
qx [nm-1]
0.2
2
3
4
5
6
7
8
q [nm-1]
9
0.1
2
T=60K
T=4K
Nb (T=3.3K, B=537G)
Intensity (arb. units)
100
lattice melting
80
60
40
Tc
20
0
0
SANS-J, JRR-3
20
40
60
T(K)
80
100
Ni微粒子の偏極中性子小角散乱
20 nm
160
160
H
I-I
-
140
140
130
130
120
TEM像
120
110
110
100
100
90
+
I
+
I
150
y (ch)
y (ch)
150
90
0.625 mm/ch
0.625 mm/ch
80
80
90
100
110
120
130
140
150
160
90
170
100
110
120
160
Ni: fcc構造
140
150
160
170
140
150
160
170
160
-
+
-
I- - I
I
150
-I+
140
140
130
130
120
(I -I )/2
120
110
110
100
100
90
90
0.625 mm/ch
80
+
(I- + I +
)/2
150
y (ch)
y (ch)
130
x (ch)
x (ch)
0.625 mm/ch
80
90
100
110
120
130
x (ch)
140
150
160
170
90
100
110
120
130
x (ch)
集光型偏極中性子小角散乱システム
集光型中性子小角散乱法による観察
SiO2 粒子(粒径〜1 μm)
11
10
10
10
10
10
F-SANS Hipresica I μm
1050
Y(ch)
10
F-SANS Silica (1 μm)
P-SANS Cell only
P-SANS Silica (1 μm )
1000
950
900
9
850
Gain〜100
1100
7
P-SANS
Hipresica I μm
X (ch)
1000
950
900
6
10
-4
10
300 350 400 450 500
1050
8
Y (ch)
I(q) (arb. units)
10
1100
12
2
4
6 8
-3
2
4
6 8
10
10
-1
q (nm )
-2
2
4
6 8
-1
10
850
300 350 400 450 500
X (ch)
Pinhole-SANS
Focusing-SANS
q領域の拡大
U-SANS (Bonse-Hart)
パルス小角散乱装置 SWAN, KENS
•
•
Cover wide Q-range, 0.007 A-1≤ Q ≤ 20 A-1, in one shot
Powerful for observations of several tens Å correlations
Sr3Fe2O7-δ
shows charge
disproportionation phenomenon,
2Fe4+ → Fe3+ + Fe5+. The magnetic
clusters are formed during charge
disproportionation process.
0.01
0.1
-1
Q [Å ]
1
10
SWAN
Sample Chamber
Small-angle detector bank (3.3m)
2nd small-angle detector bank (2.1m)
Medium-angle detector bank (1.1m)
High-angle detector bank (0.5m)
Mo d e ra to r- to -Sa mple Dista n ce
Sa mple -to-De te ctor Dista n ce
Q-ra ng e
Q-re so lu tion (ΔQ/ Q)
Sa mple Size (Be a m Size)
Sa mple Equip men t
13. 2 m
3.3 m (3He 48 PSDs )
2.1 m (3He 32 PSDs )
1.1 m (3He 48 sin gle)
0.5 m (3He 96 PSDs )
-1
0.0 07 – 20 Å
0.3 a t 0.0 07
20mm x 20mm
Cryo sta t ( 4 K to 28 0 K )
The rm a l ba th ( 25 0 K to 40 0K )
IR fun ac e ( 29 0 K to 77 0 K )
2nd small-angle detector bank
Conceputual design of HI-SANS
High performance in wide q range (10-3~102 nm-1)
beam stopper
guide, polarizer,
lens
disk chopper,
T0 chopper
wide angular coverage
PSDs
PSDs
High-resolution
detector
L1=14.5 m
max(L2)=5 m
DNP (option)
λ=0.1~0.83 nm
大強度型中性子小角散乱装置
([email protected])
サブナノからミクロンスケールの構造解析
ビームストッパー
ガイド管, 偏極子,
レンズ
広角領域測定
検出器
ディスクチョッパー,
検出器
T0 チョッパー
高分解能検出器
広波長帯(0.2~0.83 nm)の利用
試料アクセサリ
Research of quantized vortices in superconductors for superconducting
nano-devices
[110]
Bi2Sr2CaCu2O8+d B=500G
[001]
q 10
10
Intensity [arb. units]
qy [nm-1]
Disappearance of
Bragg peaks
5
0.1
q01
0
q10
q 20
q 30
4
10
q 40
3
10
q 50
2
10
Experimental data
Nonlocal
1
10
- 0.1
0
10
0
0.1
qx [nm-1]
0.2
2
3
4
5
6
7
8
q [nm-1]
9
0.1
2
T=60K
T=4K
Nb (T=3.3K, B=537G)
Intensity (arb. units)
100
lattice melting
80
60
40
Tc
20
0
0
SANS-J
20
40
60
T(K)
80
100